土壤有機物檢測盤點·番外篇 | Intuvo 9000 助力 TPH 分析唯「快」不破

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在石油生產、貯運、煉制加工及使用過程中,由於事故、不正常操作及檢修等原因,都會有石油烴類化合物的溢出和排放。在中國,每年因石油開采而造成污染的土壤達 10^8 kg [1]。石油是複雜的有機混合物,其污染物含有大量致畸、致癌、致突變的物質 [2],進入環境會對人體、水體及水生生物和土壤造成危害和影響。因此,對總石油烴類化合物(Total Petroleum Hydrocarbons,TPH)的污染監測具有重要的現實意義。

石油污染物在環境中不斷受到各種物理、化學和微生物作用,在遷移、降解及轉化等過程中化合物存在很大差異 [3],尤其是烷烴最易發生降解 [4],因此各種有機物的種類、濃度都會受到來源和環境條件等因素影響。國際上,美國石油協會的石油烴標準化工作組(Total Petroleum Hydrocarbon Criteria Working Group,TPHCWG)是由行業企業、政府部門和專家學者共同組成,該組織針對於工程和公共安全提出指導標準。該組織早在 1997 年就提出了 TPH 風險管理辦法的技術概述,研究了石油烴的分類/分段方法,和美國環保署 EPA 共同建立了一些實用的環境風險評估模型,例如 EPA Method 418.1 和 EPA Method 801.5。

檢測 TPH 的方法有很多種,有的已經被使用了很多年,有的是近幾年開發的新方法。常規土壤中的柴油類總石油烴類化合物使用二氯甲烷和丙酮混合液萃取,水中的化合物使用二氯甲烷萃取,但分析時間約 20 min,不能滿足商業實驗室大通量分析的要求。安捷倫成功開發出快速測定環境樣品中的總石油烴的方法,使用革命性 Intuvo 9000 GC 對水和土壤中可萃取的總石油烴類化合物 TPH 進行快速分段檢測,分析時間小於 3.2 min,具有檢出限低、穩定性好、抗污染干擾能力強等優點;同時 Intuvo 9000 GC 的獨特保護柱晶片 Guard chip 設計能夠有效提升儀器的抗污染能力,可以有效減少分析時間,大大提高分析效率。

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優異的標準曲線

對正構烷烴標準品進行逐級稀釋,得到含每種正構烷烴濃度分別為 10、20、30、50 和 100 mg/L 的標準溶液。對標準溶液進樣後色譜圖如下(見圖 1),標準曲線的線性良好,r^2 均大於 0.999。

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圖1. 單標 10mg/L 正構烷烴標準溶液色譜圖

快速分析條件下(< 3.2 min)的卓越重復性

在柴油類總石油烴的分析過程中,Intuvo 9000 GC 使用最高 250℃/min 的升溫速率,大大縮短了樣品的分析時間,正構烷烴的保留時間仍然保持極佳的穩定性和重復性,其中 C10 差值均小於 0.009 min,C40 差值均小於 0.003 min。同時,峰面積的重復性 RSD 分別為:C10-C14 為 0.32%,C15-C28 為 0.47%,C29-C36 為 0.54%。

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圖 2. 單標 10mg/L 正構烷烴標準溶液疊加色譜圖(n=7)

可靠的實際樣品測定結果

檢測結果表 1 可知,所有樣品的化合物重復性 RSD 均小於 8.61%。同時,採用 7890B GC 常規方法對樣品進行分析,結果見表 1 中 *斜體標註數值,二者均可以滿足實驗室的分析需求。

表 1. 實際樣品 Intuvo 9000 和 7890B GC(斜體數值)分析結果(n=5)

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無與倫比的系統抗污染能力

Agilent Intuvo 9000 GC 獨特的保護柱晶片 Guard chip 和全新的超惰流路晶片設計可以最大程度地保護色譜柱,有效降低系統維護頻率,保證數據的穩定可靠。採用快速分段檢測技術分析 120 個樣品後,通過每分析 40 個樣品更換襯管的頻率進行維護系統後,對標準溶液進樣,色譜峰面積差值小於 7%。

分析 250 個樣品並更換保護柱晶片後,標準溶液色譜峰面積基本與初始值無顯著變化。這說明保護柱晶片確實能夠有效保護色譜柱,同時更換保護柱晶片後保留時間不發生偏移,避免了切割色譜柱後方法重新設定的步驟,大大提高了分析效率。

參考資料:

  1. 薛強,梁冰.土壤水環境中有機污染物運移環境預測模型的研究 [J]. 水利學報, 2003,(6):48-55.

  2. 楊明星,楊銳鎖,杜新強等. 石油污染地下水有機污染組成特徵及其環境指示效應.中國環境科學 2013,33(6):1025~1032

  3. Meniconi G M F,Gabardo I T, Carneio M E R. Brazilian oil spills chemical characterization-Casestudy [J]. Environmental Forensics, 2002,3: 303-321.

  4. 易紹金,餘躍惠.石油與環境微生物技術 [M]. 北京:中國地質大學出版社,2002.

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