我們使用Robo-Met.3D分析空隙,纖維體積百分比和聚合物基復合材料(PMC)結構,無須酸腐蝕,Robo-Met.3D揭示了PMC期望的特徵結構。
材料背景
在材料應用中聚合物的結構和性能變得越來越重要,無論是單一的聚合物,還是聚合物基復合材料,對於結構性能的研究至關重要。三維表征微觀結構,如尺寸,形狀,基質材料分布,纖維強化以及空隙等分析結果,能夠為我們的研究提供直觀的幾何結構特徵的測量。Robo-Met.3D全自動連續切面技術能夠通過二維平面成像,三維重建材料微觀結構。這篇文章中我們研究的PMC材料,通過熱固性樹脂基體和亞胺基纖維增強,然後進行連續切面重建三維成像。
Robo-Met.3D連續切面分析
我們選擇的是一種纖維增強的PMC樣品進行分析。樣品通過常規方法耦合與金相制樣設備,便於拋光頭夾持樣品。這個拋光過程中,無須腐蝕,如圖所示的氣孔特徵。材料拋光開始於1微米金剛石拋光液,終止於0.05微米氧化鋁膠體。
光學成像通過ZeissAxio顯微鏡自動觀測成像獲取,通過Robo-Met.3D進行數據重建,放大倍數100X。XY分辨率1.08μm,切片厚度3μm。
樣品耦合固定拋光頭及拋光,腐蝕,清洗台
成像處理
40切片,每個切片25張圖像組成(5×5拼接而成),而後進行三維重建。圖片的像素尺寸(拼接並校正後,裁剪掉無關區域後)為1500μm(XY軸)。2D圖像通過蒙太奇手法進行拼接,層與層之間通過Fiji和ImageJ進行關聯。下圖為樣品通用二維成像圖
PMC處理後二維成像圖和三維成像重建(40切片)
3D分析
使用Image-ProPremier3Dv9.2.2進行三維圖像分析。對於三維分析,加載40切片,處理過程中按照XYZ全分辨率進行重建。無須任何過濾處理,重建三維等值面,抽取三相(空隙,基質,纖維)體積分布情況。使用空隙,填充物和纖維相閾值獲取圖像直方圖。基於強度數值和強度量,可以將空隙範圍設置為0-45,基質為46–94,纖維相為95–220.
各個片段的結果顯示如下圖。定量過程:尺寸的閾值設置為5μm(長寬高),體積參數抽取出來。使用Image-Pro內置的常規分析模塊可以獲得氣孔,基質和纖維的體積百分比。體積單元的誤差~1%,具體分布值如上表所示。
從這個分析過程中,我們能夠通過Robo-Met.3D確定地鑒別、區分、定量缺陷,如孔隙,基質含量,纖維含量和指向,有助於精確分析PMC的微觀特性。纖維的指向和波形可以清晰直觀的在三維圖形上呈現出來。