我們使用Robot-Met.3D分析了陶瓷基預制件(CMC)中空隙,纖維體積百分比和纖維空間指向。Robot-Met.3D這種手段揭示了CMC的主要結構特徵,顯示出沒有開放型空隙,一些閉環型缺陷被觀察到。處理後的三維圖像揭示出空隙核心和纖維分布,以及各自的體積百分比。
材料背景
精確的纖維和核心微觀結構特徵在科研材料研究中扮演著重要角色,可用於分析連續纖維增強復合材料的物理性質。陶瓷基復合材料(Ceramicmatrixcomposite,CMC)具有極強的應用潛力,可用於下一代航空高速發動機或者提升汽油發動機的性能表現。開發一種可以更為直觀和易於理解CMC開放和閉環核心與纖維指向的分析手段,對於預測CMC性能表現具有重要研究意義。
Robo-Met.3D全自動連續拋磨成像三維3D微結構分析測試系統
Robo-Met.3D是全自動連續拋磨成像三維3D微結構分析測試系統,采集二維光學結構數據,用於三維重建和分析。一種Hi-Nicalon-S部分強化的預制件,使用BN纖維塗層和SiC包裹,由UES提供用於分析開放型和閉環型空隙。使用Robo-Met.3D系統自帶的光學顯微鏡進行光學自動連續成像;放大倍數為100X。合成空間分辨率為1.1μm(XY軸)。在Z軸方向,進行了毫米級別的分析(1056.5μm),共有切面124片,平均每片厚度8.5μm。每一切片中包含7×3拼接圖,單個圖片的尺寸為1000μm(XY軸)。
圖1二維處理後的原始成像圖
圖2三維重建圖(124切面)
成像處理
2D成像的圖片每層都是通過圖像拼接而成,然後通過Fiji和ImageJ軟體進行每層之間的關聯處理合成。三維分析通過Image-ProPremier3DV.9.2.2(MediaCybernetics,Inc.,Washington,USA).對於三維分析,如圖3&4,加載全部124切面的數據,並在全分辨XYZ方向進行處理。一個三維等值圖展現了纖維和空隙的分布情況,預制件中的滲透物狀態,無須過濾數據。一個成像數值區間用以限定判斷空隙和纖維相。基於強度數值和密度,空隙的範圍沙丁在0-119(包含滲透物),纖維相為120-255。對於定量,尺寸的特徵閾值設置為5μm(長寬高),體積參數可以輸出。通過Image-Pro軟體的內置模塊進行分段圖像的分析,可以分析核心和纖維的百分比。體積結果(~1%誤差)如表格所示。
圖3纖維相成像三維圖
圖4空隙核心相三維圖
每一核心根據尺寸大小被以特定的數值指數定義。CMC空隙度的計算方式:總核心體積除以樣品總體積。閉環型空隙占比約2.68vol%。發現多數的核心的直徑落於5-100微米(Feret直徑)。平均的Feret最大和最小直徑分別為21.9μm和7.3μm
在三維模式下纖維的指向和交織非常清晰直觀的可視化展示出。能夠觀察評估潛在包裹物以及不尋常的大纖維在體積中的穿透。圖5顯示的纖維相三維圖,描繪了那種的纖維指向可以被捕獲。最新的連續切面分析法已經應用到金屬纖維,分析結合效率和交織幾何結構,分析這些交織幾何結構的參數可以用來建立材料預測模型,精確的獲得材料性能信息。因此連續切面技術為CMC研究帶來了革命性分析手段。
圖5CMC預制件的纖維相三維圖
結論
通過以上分析,我們可以看出Robot-Met.3D的材料微觀結構分析應用,使得在CMC的研究中精確鑒別,分割和定量缺陷,如空隙,纖維含量和指向成為了可能。